徠卡顯微鏡關于顆粒污染清潔度分析

裝置，產品，和制造在許多行業中其組分可以是污染相當敏感，并且作為結果，有潔凈度嚴格的要求。測量系統自動顆粒分析往往利用對產品和組件的清潔度定量驗證，以實現這樣的行業如汽車，航空航天，微電子，制藥和醫療設備的需求。本報告討論了使用基于顯微測量系統自動顆粒分析。

介紹

顆粒污染的關鍵：有潔凈度要求的行業

污染產生的交通敏感產品和產品組件（汽車/卡車，航空/航天，鐵路），微電子（集成電路，印刷電路板，半導體），保健（藥品和醫療設備）行業對潔凈度要求十分嚴格為了提高它們的性能，可靠性和壽命。

污染類型以及它們是如何產生的

有幾種基本類型的污染的（參見圖1）：

微粒污染：要么無生命的和無機的，例如來自制造過程的殘余物，例如，從磨損或研磨或灰塵從本地環境，或生物和有機的，如細菌，真菌，孢子，棚皮膚的薄片，或細胞顆粒片段; 或

分子污染：是有機和無機膜，如來自添加劑制造期間的殘余物中，如低溫潤滑劑或防腐劑，或指印。

該報告將集中于微粒污染物與確定的潔凈度，以及，驗證粒子清潔功效的目的。

a）                                                                              B）                                                       C）

  D）                                                                E）                                                                  F）

圖1：不同類型的污染圖像：a）從生產中排放的顆粒; b）粉塵; c）孢子; D）的細菌; E）的無機或有機薄膜; 和f）指紋。

其中影響產品和產品組件的清潔度因素

人事，物流，消費品和流程

對于每一個廠商的產品及其部件均在潔凈度要求的組織，有哪些影響產品清潔度某些因素。這些因素是選擇用于生產，物流，動作，工作人員和人員的行為的概念和規劃的潔凈室技術，設備，材料的類型，和工藝用于生產（參見圖2）。

圖2：此圖顯示了一個制造企業能夠影響產品潔凈度的因素。

清洗系統的功效

一個重要的問題是如何以及做清潔系統的工作？不幸的是，沒有一般的回答這個問題。將所得的清潔程度取決于三個主要因素（參照圖3中的示意圖）：

清潔方法或過程;

的類型和污染量; 和

它必須被清潔的對象的屬性; 其材料，形狀和表面狀態（粗糙度等）。

清潔功效的驗證是必要的時候所得到的清潔度的程度是依賴于每個特定情況下，存在的法律要求，它是在所討論的領域或行業的慣例，和/或客戶或用戶特別請求。

圖3：圖中顯示了影響清潔系統的結果的因素。

方法和程序

確定產品清潔度

評價清潔和清洗工藝

清潔度對于微粒污染的評估，之前和之后的產物組分經歷清潔過程中，可以進行由2的方法：一個直接方法或間接方法。

一個直接的方法包括直接檢查表面的未經萃取或顆粒的轉移，通常用光學或電子顯微鏡。直接分析的優點是沒有采樣損失和不需要涉及提取方法。然而，缺點是使用足夠的對比度僅顆粒于從該襯底可以容易地檢測到區分它們，這是不實際的具復雜幾何形狀的部件。

間接方法包括顆粒從表面下調查萃取或轉移，通常由分離在液體或氣體介質進行，汽提，或磁帶升降機，隨后評估與分析系統。間接方法的優點是，它是實際的具復雜幾何形狀和整個組件的組件進行檢查，但缺點是在提取步驟中粒子的損失，較高的費用，由于提取方法，并且非常干凈的工作條件，需要為避免交叉污染。 

為運輸行業清潔度分析：VDA部分19和ISO 16232

對于汽車行業，它已經成為慣例，以遵循VDA 19界定的指南和ISO 16232的微粒污染對產品零部件的定量測定。顆粒污染是由與不同的提取方法，如超聲處理，壓力沖洗，功能測試臺，攪拌，然后轉移到膜過濾，例如通過提取液的過濾的幫助的部件的表面除去。在分析階段，該顆粒可與各種技術來評估這取決于它們的尺寸和材料性能，如光學顯微鏡，掃描電子顯微鏡（SEM）或X-射線能量色散譜（EDS）。潔凈度分析的步驟示于圖4的粒子分析技術的比較如圖5所示。

圖4：圖中顯示的步驟根據VDA 19來評估產品及零部件的技術清潔和ISO 16232 汽車行業。

圖像制作方法粒子分析：信息內容和前提條件

粒子分析用圖像生成方法，光學顯微鏡肯定是最普遍的技術。當與清潔度檢查要求處理，光學顯微鏡是最便宜的投資相較于其他方法之一，最快分析之一。SEM / EDS更經常被運用進行深入研究，如研究的原因，在這里更詳細的信息，比如元素顆粒組成，是必要的。

圖5：光學顯微鏡，掃描電子顯微鏡（SEM），和微計算機斷層（微CT）：3-粒子分析方法的性能的比較。

顯微鏡的光學拆分是在顆粒探測方面的限制因素。當粒子不能被該光學系統本身來解決，因為它的尺寸是低于分辨率閾值，則沒有一個粒子的詳細功能將被察覺。物鏡的分辨率（R）是依賴于用于樣品和數值孔徑的照明的光的波長（λ）（NA = n ? sin α）的鏡頭：

其中n是折射在其中物鏡被浸漬和α是光的哪個進入或退出所述物鏡的最大錐的半角的介質的折射率（參見圖6）。

圖6： 示意圖表示物鏡的光學顯微鏡在樣品：分辨率是，在某種程度上，通過數值孔徑（NA）決定的，由n ? sin α其中n是折射的介質的折射率定義在其中物鏡浸入（通常是空氣），α是光可進入或退出透鏡的最大錐的半角。

相對于該膜過濾器背景粒子亮度對比度必須足以以精確地檢測顆粒。一旦閾值使用良好定義的灰度值設置，在圖像內記錄的顆粒的分析，可以通過二值化進行（參照圖7）。一個極端的例子是白色顆粒在白色背景上使它很難找到一個灰度值，它允許該顆粒是可分辨的，因此，使自動分析幾乎是不可能的情況。

a）                                                                    B）

C）

圖：7a-C在過濾器（a）和同與橙色/紅色（B）的突出分粒子的光學顯微圖像，具有低于設定的閾值的灰度值，表示在所述圖像的顆粒區域被檢測。下面的圖像是相對于像素的灰度值與正在顯示的灰度下的數量的直方圖（C）。直方圖的大的峰對應于該過濾器的背景的灰度值。用下面（向左側）的二值化閾值（紅線）的灰度值的圖像的所有區域被記錄為顆粒。

應用實例

顆粒分析，使用徠卡顯微鏡DM2700 M和徠卡清潔度專家軟件徠卡清潔度專家系統來完成。可以可靠地檢測和分析的最小粒徑為5μm。

監測粒子的沉積從本地環境

對于許多污染敏感的產品，也有要求生產環境中，往往這類產品都產自潔凈室履行一定的空氣潔凈度。從單獨的氣載粒子的監測，通常是用一個粒子計數器，關于粒子沉降，從本地環境的水平沒有明顯的結論可以做出。有多個來源的顆粒，通常是在有關的人員/服務員物流過程，包裝，消耗材料和生產工藝。為了量化在一個潔凈的生產環境的污染沉淀，10沉降板被放置在關鍵位置上的過程。沉降板收集膠帶沉降顆粒。七天的曝光時間后，將沉淀板進行了評價用光學顯微鏡。

粒子分析所有10沉降片的結果示于圖8中的圖表圖8清楚顯示存在具有較高顆粒數的測量位置。由不同的功能，如形態學方面或反光裝置的額外的分類，可以讓纖維和反射顆粒可以清楚識別。

圖8：列圖表，顯示顆粒分析結果全部10沉淀板。的圖表表示的數目：粒子（不包括纖維）檢測（藍色）; 檢測反射顆粒（紅色）; 和纖維（不包括顆粒）檢測（綠色）。

顆粒表征可能造成傷害

在汽車工業的許多產品組件，有關于微粒污染的要求。根據組件的不同，某些顆粒可能是至關重要的，并造成損壞。在很多情況下，即使額外的測試，以檢驗系統的不同大小的顆粒的損害作用完成的。對于這些測試，具有合理的良好定義的形態的顆粒，即定義為可能，需要為好。為了表征這種顆粒中，長度和寬度由自動軟件分析和額外的手動允許分析粒子高度測定進行檢測。對于高度測定，利用光學顯微鏡的具有字段的低深度的物鏡被利用。通過集中在過濾器中的背景，然后在最高點的粒子的一個點上，它是能夠檢測從在z值的差的粒子的高度。

從使用上述分析標準化顆粒表征的結果示于圖9。

圖9：三維柱形圖示出結果，從標準化的微粒的分析：在微米值高度（綠），寬度（紅色），以及長度（藍色）。

清洗方法功效：非清洗和清潔部件的比較

清洗方法功效的檢查用的清潔度分析結果的非清潔和清洗成分比較完成的，既進行間接驗證過程（參考圖10）。結果在圖10中清楚地表明，該清洗方法顯著粒子的存在于50微米的尺寸范圍內降低了產品組件的表面上至600μm。

圖10：表示粒子分析結果的非清潔（藍色）的3D柱形圖并且已經經受清潔度驗證的間接方法清洗（紅色）分量。

摘要和結論

清潔度已被證實有助于提高經調查，從多個不同行業的產品或產品部件進行產品質量。目前，清潔分析在汽車行業已建立的國際標準成分清潔度的分析中起重要作用。驗證技術的清潔度已討論過，它通過使用一種涉及顆粒分析定量方法確定的潔凈度。驗證由或一個直接的過程，直接檢查的部件表面的未經提取的顆粒，或間接的過程中，提取從所述部件表面的顆粒進行。在這份報告中只有間接驗證過程，施加到去除微粒污染，進行了詳細的討論。粒子的評價方法通常利用光學或電子顯微鏡。有用的結果已經在這里報道演示使用光學顯微鏡顆粒分析間接清潔驗證過程。一個產品的清洗過程的效率，即其達到的產物組分清潔度特定水平的能力，也已確認具有間接的過程。